薯条和玉米小吃中的脂肪提取方案

仪器：Soxtec 8000™ 抽提系统

（1）介绍

本文介绍了使用FOSS公司Soxtec8000系统进行薯条和玉米小吃中脂肪含量测定的步骤。

（2）应用范围

这个应用简报详细说明了薯条和玉米小吃中的脂肪测定方法。

（3）安全防范

Soxtec抽提方法需要使用各种有机溶剂，水解时需要使用酸。必须要小心的操作试剂来保证安全。对于试剂的操作以及防护措施可以参考有关的MSDS。

（4）原理

使用石油醚作为溶剂，采取Randall改进的索氏方法抽提脂肪。测试样品在用冷的溶剂淋洗前先浸入沸腾的溶剂，这减少了抽提所需的时间。溶剂溶解了脂肪、油、色素和其他可溶物质。在浸提完成后，溶剂被蒸发并通过冷凝被回收。残留的脂肪结果在干燥后通过重量测定获得。

（5）试剂

5.1 石油醚 40-60ºC

（6）所需仪器

6.1 分析天平，精确到0.1mg

6.2 粉碎或研磨设备，如福斯公司的刀式磨

6.3 Soxtec 8000 溶剂抽提系统包括附件，装配有对应溶剂的冷凝器密封圈。密封圈的选择详见操作手册。

6.4 鼓风干燥箱，103 ºC ±2 ºC

6.5 干燥器，包含有效的干燥剂

6.6 脱脂棉

6.7 直径5-6mm的玻璃球

（7）样品前处理

样品应该制备和处理，使其能够与所用试剂有大程度的接触。这能提高处理的有效性和提高结果的准确

性。处理方法的一致性对获取满意的结果来说是极其重要的。

推荐将样品进行干燥，移除大部分水分，否则水分会干扰到有机溶剂。详见分析细节。

7.1 小吃

包装样品：将食品袋放在平板上用擀面杖碾碎。

散装样品：放在聚乙烯塑料袋中碾碎或者使用Foss刀式磨粉碎。

7.2 样品称重

脂肪分析必须采用精度达到0.1mg的分析天平来称量样品。样品的实际重量绝不可以超过给定方法中的量，

这是为了确保在浸提过程中有适当的试剂效率。

推荐的样品重量为0.5-1g。

FOSS应用简报 Application Note

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（8）分析细节

8.1 抽提

8.1.1 浸提之前样品的预干燥

样品和滤纸筒在103±2°C干燥2小时。假如干燥的样品先不浸提，存储在干燥器中。溶剂和测试样品不能含有水分，以防止水溶性的物质如碳水化合物、尿素、乳酸、甘油等被提取出来，从而导致错误的高值。

脂肪含量高的物质在预干燥过程中可能会融透到滤筒上，可以添加吸附剂如硅藻土到样品中。或者可以添加脱脂棉吸收预干燥过程中融出的脂肪。如果样品在103°C融化，干燥时应将浸提杯放置在滤纸筒之下，以接收未被吸收和穿过滤纸筒的脂肪。

8.1.2 浸提杯干燥及称重流程

放置5-10颗玻璃珠到浸提杯中，在对流恒温烘箱中103°C干燥。在称重前杯子应在干燥器中冷却到室温。

在浸提过程后，杯子也要被干燥/冷却并再次称重。称量浸提杯需精确到0.1mg的精度。

在大多数条件下干燥和冷却的推荐时间如表1 所示。

表1 推荐的浸提杯干燥和冷却的时间

杯子类型 103°C 下的干燥时间(分钟) 在干燥器中冷却的时间(分钟)

在浸提之前 在浸提之后 没有杯架 带杯架

铝杯 ≥ 30 30 45 60

玻璃杯 ≥ 50 50 75 75

注意杯子应干燥到重量稳定。干燥时间可能需要根据使用的烘箱型号进行调整(空气对流烘箱、真空烘箱等

等)浸提杯洗涤变湿后至少需要2 小时的干燥时间。注意在浸提过程后对杯子进行过量的干燥可能使脂肪氧

化得到更高的结果

冷却时间可能需要根据干燥器类型/尺寸进行调整。在浸提前和浸提后的杯子干燥，应使用同样的干燥器冷

却时间。

8.1.3 冷凝器密封圈

对应溶剂选择合适的冷凝器密封圈。如何选择请参照用户手册。

8.1.4 Soxtec 8000设置

浸提程序设置

推荐浸提程序设置和溶剂用量见"分析步骤"的表2。注意温度可能需要优化，如下所述。

优化温度设置

在浸提过程中，正确的加热板温度设置是取得好的溶剂回流不能少的要点。推荐回流滴数为3-5滴/秒。

如何检查和调节滴数参考用户手册。

溶剂的温度设定根据其沸点，但可能需要调节。假如通风橱中的空气流显著大于推荐值，在浸提过程中会

使浸提杯冷却下来。假如使用太高的温度设置，溶剂沸腾过于剧烈，对于个别类型样品会增加发泡的危险

和脂肪的损失。蒸发阶段可浸提物质的氧化风险也会增加。

（9）分析步骤

9.1 准备

1.加5-10 颗玻璃珠到每个浸提杯。干燥并冷却，称重并记录其重量。放置浸提杯到杯架上。

2.装配滤筒接头到滤筒上。在天平里使用滤筒支架，称取样品到滤筒中，记录重量并转移滤筒到滤筒架或者滤筒对接工具上。

3.放一层薄薄的脱脂棉在每个样品的顶部，并将其按到滤筒的中间。在103±2°C 烘箱中干燥包含样品的滤筒2小时。详见"分析细节"。

9.1.1 抽提

表 2 浸提程序设定和溶剂用量

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溶剂杯子类型溶剂量（ml） 推荐温度(°C) 沸腾/淋洗/回收时间(min)

石油醚 40-60°C 铝杯 85 90 20/40/8

玻璃杯 85 160 20/40/8

1.按控制单元上的电源键并且完全打开用于冷凝器的冷却水龙头。

2.在控制单元上选择程序，根据表3 或者具体的应用简报设置加热板温度和沸腾、淋洗、回收的时间。

3.检测超温设置。假如需要可调节。

4.检查确认溶剂回收瓶是空的。

5.按下样品杆下降按钮并且插入滤筒对接工具，使滤筒连接到样品杆上。按下样品杆上升按钮并拉出滤筒对接工具。

6.插入放好浸提杯的杯架。按下冷凝器下降按钮压紧冷凝器、杯子到加热板上。

7.通过瓶口分配器和溶剂添加转盘往每个杯子内加入85ml溶剂。第一个位置多加额外的5ml以补偿在阀门管道中的死体积。

注意：确认所有的杯子在对接好的位置上，避免在添加时有溶剂溢出。

8.按下控制单元上的开始按钮，浸提程序将自动执行。

9.1.2 浸提结束

1.浸提完成后，按冷凝器上升按钮并移出杯架。

2.为了从样品杆上移出所有滤筒，需插入滤筒对接工具，按下样品杆下降按钮。当样品杆完全降下后拉出滤筒对接工具。

3.排空溶剂回收瓶，放回抽屉中。

4.干燥杯子，称重并记录重量。

5.计算结果，见10计算

（10）计算

用下列公式计算脂肪含量

W3 - W2

% 脂肪 = ----------- x 100

W1

W1 = 样品重(g)

W2 = 浸提杯重量(g)

W3 = 浸提杯重量+残渣重(g)

11 方法性能数据

这个性能测试比较参考表3。参考方法使用的是Soxted 2050 提取系统。

这些值来自于3个不同批次的六个样品中，样品重量除了Tortilla chips 为1g 外，其余为0.8g。

样品类型

Soxtec 8000 Soxtec 2050

Mean (%fat) n=6* SD Mean (%fat) n=6* SD n=6

不同批次

Potato chips 34,79 0,25 34,83 0,11

Tortilla chips 18,38 0,21 18,39 0,27

Cheez doodles 27,91 0,19 28,00 0,13